用Mars CEM 微波消解仪测铅的时候,空白值很高,加的是硝酸和双氧水,不知道哪里不对

用原子吸收测的Pb,空白值高原因很多,样白的消解、石墨管吹扫残留等等.因为石墨炉测灵敏性 很高,样白稍微一点干扰都会导致值高,可尝试直接用3%的硝酸做白.PE公司技术人员都是直接用标白当样白测.这个问题以前我也是很困扰的,空烧石墨管、硝酸浸泡消解罐、赶酸都解决不了问题.后来直接用标白当样白测了.加标回收等方法验证了结果,回收率100%.
再问： 请问“直接用标白当样白测”怎么理解，我用的是热电M6石墨炉测食品中的铅。
再答： 理论跟实际往往是有差距的，理论上是为消除检测过程试剂和认为因素带来的误差，必须是使用样白来消除试样的本底，可石墨炉是检测微量含量的，如果样品中待测元素含量很低，往往可能测的值可能比杨白还低（即出现负值），样白的这种情况跟很多因素有关，所以在测很微量含量时可以理想的认为样白其实就是标白。 另外，赶酸等操作不能彻底消除白高的问题，您可以多做实验试试（排除掉各种可能的因素）。热电的原吸或者PE的原吸都会存在这样的问题。