酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样.当高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定. 在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原.过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下： 此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L. 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份. 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀待用. (2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L 吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度.摇匀. （3)高锰酸钾溶液,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L 在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内).用虹吸(或小心取出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存.用前需标定. 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中, ②加5mL(1+3)硫酸,混匀, ③用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时）,沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶,趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀.立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1).要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做. 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V).按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K） 校正系数K=10.00/V V.高锰酸钾溶液消耗量(ml)； 10.0.加入草酸钠标准溶液的体积,ml； 3．空白值测定 若水样用蒸馏水稀释时,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0). 三、计算高锰酸钾溶液 （1）水样不经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L）= 式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）； K……高锰酸钾溶液的校正系数.； 8……氧（1/2O）的摩尔质量； M.草酸钠溶液浓度（mg/L）. （2）水样经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L）= 式中V2……分取水样量（mL）； Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（mL）； K……高锰酸钾溶液的校正系数； 8……氧（1/2O）的摩尔质量； R……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样,加入90ml水稀释至100ml,则R等于0.90.
四 注意事项
(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,应将水样的稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜.水浴时间要准确,最好用秒表计时.
(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热.
再问： 我问自己怎么做质控样
再答： “我问自己怎么做质控样”？不是问的别人？
