对硝基苯甲酸用于医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。实验室制备对硝酸苯甲酸的反应、装置示意图和有关数据如下:

问题描述:

对硝基苯甲酸用于医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。实验室制备对硝酸苯甲酸的反应、装置示意图和有关数据如下: 熔点/℃ 密度/(gcm-3) 水中溶解性 颜色、状态 对硝基甲苯 51.7 1.29 微溶 黄色,斜方立面晶体 对硝基甲苯酸 242 1.61 不溶于水 黄色、结晶粉末 实验步骤如下: 步骤1:向250mL三颈烧瓶中依次加入5。00G对硝基甲苯、适量的重铬酸钠粉末、水,并充分混合。在搅拌下,用分液漏斗滴入适量浓硫酸后,加热0。5h至反应液呈黑色。 步骤2:待反应混合物冷却后,和适量冰水充分混合,过滤并用50mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%的硫酸溶液中,水浴加热10min,冷却后过滤。 步骤3:将过滤后的固体溶于适量5%的NaOH溶液中,50℃温热后过滤,在滤液中加入少量活性炭,煮沸后趁热过滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%的硫酸溶液的烧杯中,析出黄色沉淀,过滤,冷水洗涤,干燥,得粗产品3。50g 回答下列问题: (1)仪器B的名称是( ) (2)实验时,能否先将对硝基甲苯、重铬酸钠粉末和水的混合物加入到盛用浓硫酸的烧杯中,并说明理由 (3)在步骤1中搅拌是用电动搅拌器完成的,这样操作的好处是( ) (4)步骤2中过滤所得的固体的主要成份是( ) (5)步骤3中如何证明粗产品已洗涤干净( ) (6)本实验的产率是( )
请问详细解题过程
1个回答 分类:化学 2015-04-10

问题解答:

我来补答
解题思路: 认真读题,结合实验步骤,分析每一步操作的目的和作用。从常见基本实验操作洗涤的目的考虑解答洗涤是否干净。
解题过程:
(1)装置B为球形冷凝管,可以将挥发出来的反应物冷却回流提高反应物的利用率。
(2)不能。因为药品加入时类似于浓硫酸的稀释,应将浓硫酸慢慢的加入到硝基甲苯、重铬酸钠以及水的混合物中。
(3)电动搅拌器搅拌均匀,防止局部温度过高。物质浓度过大导致副反应发生,同事缩短了反应的时间和提高了产物的饿产率。
(4)步骤1反应产生对硝基苯甲酸钠。步骤2分理处钠盐并用硫酸酸化为对硝基苯甲酸,步骤3是出去铬盐杂质。所以步骤2中过滤的得到的是对硝基苯甲酸。
(5)洗涤步骤3中的产品为了洗去附着在表面的硫酸根离子。
(6)根据反应方程式,求出理论值,再根据实际质量求出产率。
理论值167*5.00/137=6.09
产率:3.50/6.09=0.575
最终答案:(1)球形冷凝管。 (2)不能。混合物和浓硫酸混合类似于浓硫酸的稀释,应将浓硫酸慢慢的加入到混合物中,防止局部温度过热,液体外溅,引发安全事故。 (3)搅拌均匀,防止局部温度过高物质浓度过大,引起的副反应的发生。同时加快了反应的速度,提高了产物的产率。 (4)对硝基苯甲酸。 (5)取最后一次洗涤液少量与试管中,向其中滴加氯化钡溶液,没有出现白色沉淀,说明已经洗涤干净。 (6)57.5%
 
 
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