用高效液相色谱法进行药物鉴别的问题,

问题描述:

用高效液相色谱法进行药物鉴别的问题,
某复方制剂中非那西丁鉴别方法的建立
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按非那西丁峰计算不低于1500,非那西丁峰和内标物质福美斯坦峰的分离度应符合要求.取含量测定项下的溶液进行进样测定,供试品溶液的主峰保留时间应与非那西丁对照品的保留时间一致.测定结果见图
非那西丁的高效液相色谱
A:对照品;B:供试品;C:空白样品
1.内标物峰;2.非那西丁峰
用高效液相色谱法进行药物鉴别时,方法应如何设计?在本例中图A、图B和图C各说明了什么问题?
1个回答 分类:化学 2014-09-26

问题解答:

我来补答
原则:选用保留时间或相对保留时间作为鉴别主要内容
实验设计的考察因素:
1、色谱条件适用性考察,一个复杂的过程,分别对检测波长、色谱柱、流动相(PH、配比)、流速、温度等因素进行确定,已达到最适宜的分离度、对称度、重复性、理论板数等色谱关键因素,加入内标物可的减少重复性造成的误差,根据相对保留时间进行鉴别,对于是否需加入内标物,及内标物的选取还要进行考察;
2、各因素考察,关键性内容,一个庞大的实验过程,分别对准确度(次要)、精密度(次要)、检出限(次要)、专属性(主要)等因素进行试验,用以确定试验的适用性及有效性;
3、做好以上工作基本可以确立初期的试验方法,经过长期试验考察后(上述内容的回归分析)可能会发现其中的不适用部分,仍需要对方法进行完善,从而得到较成熟的方法,此项工作属于不可终止工作,一直处于完善过程.
以上只是简单的概述,具体的各项内容可以参照相关范本.
A图:可以根据此图计算对于内标物的相对保留时间,作为鉴别依据指标;2分钟处有一小峰,由B、C图可判定此杂质为对照品中杂质,不是内标物引入,杂质峰对主峰无干扰可进行鉴别判定.
B图:可计算样品的相对保留时间,与上边结果比对,用以结果判定;在6.3分钟左右有一杂质峰,根据A、B图可判定为样品引入;杂质峰对主峰保留时间基本无干扰可以进行鉴别判定.
C图:A,B图的前提,表明空白溶剂对试验是否存在干扰,此图表明空白溶剂无干扰.
 
 
展开全文阅读
剩余:2000
也许感兴趣的知识