1、方法提要
试样用盐酸、硝酸及氯酸钾溶解,用氨水沉淀分离铁、铝、铅、锰等共存元素,滤液中加入硫脲掩蔽铜,加入氯酸钾使锰生成二氧化锰析出,加硫酸铵使铅呈硫酸铅沉淀,加入氟化钾消除铁铝的干扰.在这PH5.5－6.0的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测得结果为锌镉合量扣除镉量即为锌量.
2、试剂
2.1 盐酸（ρ1.19g/mL）；(1+1).
2.2 硝酸（ρ1.42g/mL）.
2.3 氨水（0.90g/mL）.
2.4 无水乙醇.
2.5 硫酸铵 AR.
2.6 氯酸钾 AR.
2.7 氟化钾（200g/L）贮存于塑料瓶中.
2.8 硫脲饱和溶液.
2.9 对硝基苯酚指示剂（5g/L）先用乙醇溶解后用水定容.
2.10 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH5.5－6.0）；称取120g无水乙酸钠溶于约0.5升水中,量取10mL冰乙酸然后用水稀释至1升,混匀即可.
2.11 二甲酚橙指示剂（5g/L）限两周内使用.
2.12 抗坏血酸 固体
2.13 Na2EDTA标准滴定溶液：c（Na2EDTA）=0.025mol/L.
3、分析步骤：
称取0.2g±0.0001g试样于250mL烧杯中,加少许水润湿试样后加盐酸10mL,盖表皿加热约5min取下烧杯加硝酸5mL,继续加热,当溶液体积蒸至约5mL时,加约0.5g氯酸钾（若试样含硅高可在加入盐酸后加入0.1gNaF或KF或NH4F使SiO2生成SiF4溢出消除干扰.）,继续蒸至小体积（1mL）取下用水洗表皿杯壁,加4g硫酸铵摇匀使其溶解,加入10mL氨水、5mL氟化钾溶液（200g/L）煮沸,取下烧杯冷却,补加5mL氨水、5mL无水乙醇.将溶液转入100mL容量瓶中定容摇匀干过滤.
准确分取50mL滤液于250mL三角瓶中,加热赶氨6～8min取下,水洗杯壁并冷却,使溶液体积至90mL左右,加1滴对硝基苯酚指示剂（5g/L）用盐酸（1+1）调至溶液黄色刚好消失,加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH5.5－6.0）,加入0.1g抗坏血酸（掩蔽少量铁）,2mL饱和硫脲摇匀,加2滴二甲酚橙指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点.
4、分析结果表述：
T×V
Zn（％）＝———————×100－Cd％×0.5816
m×K
式中：T——Na2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数（g/mL）；
T＝c（Na2EDTA的量浓度mol/L）×M（粒子锌的摩尔质量g/mmol等于0.06539g/moL）
V——滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积（mL）；
m×K——称取试样量×分液比（g）.
附注：
1、本法适用于锌精矿、锌烟尘、锌灰、兰粉、浸出渣、氧化锌矿、沉锌渣、氧化锌、水淬渣、合金锌粉、结炉料中的全锌的测定.
2、锌焙砂、锌精矿中镉含量很低可忽略不计,锌烟尘中锌含量应减去镉含量,镉换锌的系数为0.5816.
3、在溶解含硫较高的样品时在加氯酸钾时一定要在硝酸介质中加入,以免反应太剧烈发生危险.
