熔点的测定
一、目的：
1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用.
2、掌握毛细管熔点测定法.
* 理解和回答课本的思考题.
二、原理及应用
1、熔点：当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
质的熔点.
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点.
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点. B、鉴定有机化合物的纯度.
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物. D、校正温度计
三、测定方法：
1、毛细管测定法. 2、显微镜热板测定法.
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）.
四、毛细管熔点测定法
1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成.(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围,即始熔至全熔温度）.
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值）,第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入.
五、测准熔点必须注意的问题：
1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净,管壁要薄.
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确.
六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）
七、内容：
1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物.
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）.
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）.
八、注意事项：
使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作.
