结晶法的原理是什么?应满足什么条件?怎样避免及处理乳化现象?

问题描述:

结晶法的原理是什么?应满足什么条件?怎样避免及处理乳化现象?
这是~中药有效成分提取~
1个回答 分类:化学 2014-12-03

问题解答:

我来补答
我是这样写的:
结晶法是分离和精制固体成分的重要方法之一,是利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同来达到分离的方法.
  结晶法所用的样品必须是已经用其他方法提得比较纯的时候,才能采用此法精制,如果中药的粗提取部分的纯度很差,则很难得到结晶,因结晶乃同类分子自相排列,如果杂质过多,则阻碍分子的排列.
如何避免乳化现象:
将提取液慢慢地渗入被提取液中,轻轻地旋荡.当发现被提溶液中存在悬浮固体时,最好在提取之前就加以过滤.
如何处理乳化现象:
(一)长时间静置:将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.
  (二)水平旋转摇动分液漏斗:当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这 样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.
  (三)用滤纸过滤:对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.
  (四)加乙醚:比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层.
  (五)补加水或溶剂,再水平摇动:向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相.至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探.
  (六)加乙醇:对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层.但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响.
  (七)离心分离:将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离.
  (八)加无机盐及减压:对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层.另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离.对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层.
 
 
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