1. 请自备一个废弃铝罐.(请小心,不要错将铁罐当铝罐!如何区别?)
2. 将铝罐剪开,裁出一片约8 cm (L) X 5 cm (W) 大小的铝片.用砂纸磨去表面的油漆,颜料及透明塑胶内衬(必要时,请戴上棉纱手套保护手部).
3. 将磨光后的铝片剪成约0.5 cm X 0.5 cm的小片,置於称量纸上,称取约0.2 g的铝片,纪录重量时,应精确纪录至0.001 g.
4. 把剪好,称妥的小铝片放在100 ml的烧杯中,小心加入9 ml的1.5 M KOH溶液(请事先戴上乳胶制安全手套,以资保护)；将烧杯放在加热器上缓缓加热(以温度计测量,约70°C即可,小心控温),以加速反应进行.由於反应会产生氢气,而氢与空气混合后(约4 ~ 75 %的浓度),在高温下易爆燃(点火温度585 ℃),因此需小心操作,且不可有裸火或点火,如此可避免发生危险.
5. 反应进行中,应适时控温,约70°C即可,以免溶液发生突沸,造成烫伤等危害.若溶液由无色变成灰黑色,则可能是因油漆或塑胶未磨除乾净所致,不会影响结果.铝片在反应过程中,可能出现周期性的上升下降的现象,请仔细观察,并思考、探讨可能的成因.
6. 加热约20分钟后,氢气不再产生时,代表反应结束(此时溶液约为原溶液的3/4).立即用抽气过滤装置,过滤此热溶液.再利用少量(约1~2 m1)的去离子水,分两次润洗烧杯并过滤(应避免使用太多的水,以免无法形成饱和溶液).收取澄清滤液,舍去残留滤纸上的固体,分别记录两者的颜色.
7. 将澄清滤液(可能呈淡黄色),倒入另一个100 ml烧杯中,以少量去离子水润洗过滤瓶,并入滤液中.待滤液冷却后,一边搅拌,一边将4 ml的9 M H2SO4溶液,小心、缓慢加入此滤液中,其间应注意观察及记录所发生的变化,并与相关反应方程式互为印证.搅拌至溶液呈澄清状,且无白色固态絮状物残留为止.（必要时可再加热以溶解固态絮状物.）
8. 若要在当天取得结晶物(而非以约一周时间,缓慢地养成明矾大结晶),则需将装产物的烧杯置於冰浴中(在500 ml烧杯中放入半量冰块,再加入恰好盖满冰块的水),使溶液发生过饱和,形成明矾结晶并析出.冰浴约20分钟后,结晶大概会完成.
9. 再次利用抽气过滤装置收集产物,应是纯白色的结晶.取5 ml的酒精水溶液,先取一半润洗装滤液的烧杯,润洗液倒入漏斗内,再过滤.另一半用於清洗漏斗内的产物.用玻棒将产物平铺在白瓷漏斗上,持续抽气10分钟.当产物乾燥后,移到表玻璃上,称重并计算粗产率.(过滤之前,表玻璃应先称重,才能得到明矾结晶的重量.)
10. 再结晶：将收集到的明矾产物(应是纯白色的细小结晶,否则需再纯化!),放入一个以洁净的100 ml烧杯中,依明矾结晶的重量及水温(明矾的溶解度,在20 ℃时约为：11.4 g / 100 ml 水),估算合适的去离子水量,期使明矾结晶恰可完全溶解,形成接近饱和溶液的情况；切忌加入过多的水量,令隔周之后,仍看不到较完整的漂亮大结晶.
